全自動微量水分測定儀使用方法

ST-1513微量水分測定儀使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配：

1、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、 把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。

        完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內進行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹：

1、開機，顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面：

如需開關電解電流或啟停攪拌，可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動進行滴定。滴定完畢，顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式，可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面（見下頁）。

該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等，并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度：向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度，向左滑動滑塊則調低攪拌速度（一般設置攪拌速度為“4”檔）。

（1） 公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測量結果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/（試樣重量/稀釋系數）

公式5：F5=DT        ug   測量結果（實測水分值 ）

其中，DT—實測水分值，單位：ug；

      V—試樣進樣體積，單位：ml；

      SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重，單位：mg；

      w—皮重，單位：mg；

      W′—試樣重量，單位：mg；

      K—稀釋系數。

（2） 試驗記錄

該界面為試驗數據記錄界面，可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點擊“確定”，可刪除所有數據記錄。

（3） 打印設置

 該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時，測試完畢后，儀器自動打印測試結果；禁用時，不打印測試結果。

（4） 延時設置

該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間，單位為秒。假如設定的延時時間為10秒，則點擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時使用。

三、電解液的平衡穩定過程：

1、打開電源開關，進入測試界面后，儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好，一般無需調整，如要調整，可進入設置菜單界面操作，使攪拌子旋轉平穩，以不使試劑飛濺到池壁上為準。

2、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態，出現這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

四、儀器的標定：

當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定。具體操作如下：

1、 用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水，為標定做好準備。

2、 按“開始”鍵，然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應使進樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

3、 蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差)，一般標定2～3次， 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

五、測定操作：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中，陽極室內的試劑會自然產生少量的碘，其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水，通過進樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復到平衡點，才能進行測定操作。

跟儀器的標定類似，當儀器達到穩定平衡狀態—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時，可以進行試樣的測試（以液體試樣，采用含量計算公式F1為例闡述操作過程）：

1、  取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

取樣后，點擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態“正在滴定”，通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內，滴定自動開始，水分值不斷增加。滴定結束，蜂鳴器響，狀態信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。

如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數，可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”（-“公式參數設定”）來完成。